土壤可溶性有机碳只占森林土壤有机质的很少一部分,但它与土壤有机质的其它组分之间可以在一定的条件下相互转化,始终处于动态平衡之中。就土壤 DOC 的作用而言,一方面,它与土壤微生物生物量一样是土壤活性有机质,容易被土壤微生物分解,在提供森林土壤养分方面起着重要的作用,今天我们整理了如何通过重铬酸钾氧化法来测定可溶性有机碳的流程,详情如下:
一、实验试剂
1.0.8mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液:准确称取经130 ℃烘干的分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)39.2245 g溶于500 ml蒸馏水中,冷却后稀释至1 L。
2.浓硫酸
3.邻啡啰啉指示剂:称取分析纯邻啡罗啉1.485 g,化学纯硫酸亚铁(FeSO4▪7H2O)0.695 g,溶于100 ml蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。
4.0.2mol/L FeSO4:准确称取分析纯硫酸铁(FeSO4.7H2O)56.0g,溶解于蒸馏水中,加浓硫酸5ml,然后加水稀释至1L。此溶液的标准浓度,可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。0.2mol/LFeSO4标准溶液标定方法:吸取重铬酸钾标准溶液20mL,于150mL三角瓶中,加浓硫酸3mL,邻菲罗啉显色剂3-5滴,用硫酸亚铁滴定,根据硫酸亚铁消耗量,计算硫酸亚铁标准溶液浓度。
C2=(C1×V1)/V2
C1-重铬酸钾标准溶液浓度mol/L
V1-吸取的重铬酸钾标准溶液的体积mL
C2-硫酸亚铁标准溶液浓度mol/L
V2-滴定时消耗硫酸亚铁溶液的体积mL
二、主要仪器
万分之一分析天平、水浴锅、滴定管、试管夹
三、试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后,取待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,然后全部通过10目孔径筛,装入样品袋备用。
四、实验过程
4.1. 取0.10~0.15g风干土于小消煮管中,加5ml浓硫酸,将盛土样的消煮管放入铁丝笼架中,放入已预热至185 -190ºC的油浴锅中(豆油)加热。 此时应控制锅内温度在170-180ºC,沸腾开始,准确加热5min,取出冷却,如溶液呈绿色,表示重铬酸钾用量不足,应再取较少的样品(或适当增加重铬酸钾的量)重做。
4.2. 冷却后的溶液呈橙黄色或黄绿色,用洗瓶将消煮管中的溶液洗入250ml三角瓶中,使三角瓶内溶液体积在60-80ml左右,加邻啡啰啉指示剂3—4滴,用0.2mol/L FeSO4滴定,溶液的颜色变化为:橙黄—→蓝绿—→棕红色,记录硫酸亚铁用量(V)。
4.3.每批分析样,应做2—3个空白;空白标定用0.1-0.5g石英砂代替土样,其它步骤与测定土样时完全相同,记录硫酸亚铁用量(V0)。
五、计算方法
有机碳(g/kg) =0.8×5.0/V0×(V0-V)×0.003×1.1/m×K2×10000
有机质(g/kg)=有机碳(g/kg)×1.724
式中:
0.8—1/6 K2Cr2O7标准溶液的浓度(mol/L);
5.0—1/6 K2Cr2O7标准溶液的体积(ml);
V0—空白标定用去硫酸亚铁溶液体积(ml);
V—滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积(ml);
0.003—1/4碳原子的摩尔质量(g/m mol);
1.1—氧化校正系数;
1.724—将有机碳换算成有机质的系数;
m—风干土样质量(g);
K2—将风干土换算成烘干土系数。